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平板状氧化铝研磨微粉的制备工艺
发表时间:2019-05-25     阅读次数:     字体:【

平板状氧化铝的制备可以通过很多方法,主要有熔盐法、水热(醇热)法、涂膜法、机械法以及液相间接制备法等。

1、熔盐法 将所需组分的反应物与2种盐按照一定比例混合,然后在高于盐的熔点的温度下进行煅烧,由于氧化物重新排布并迅速扩散到液态盐中进行反应而生成产物,冷却后经去离子水清洗除去其中的盐分得到纯净产物的一种粉体合成方法。 举例:熔盐法是制备平板状氧化铝最常用的方法。Shinobu等以硫酸铝为初始材料,使用硫酸钠或者硫酸钾为熔盐,在高温下煅烧即可得到平板状氧化铝。发现以硫酸铝经900℃煅烧得到的为初始原料能得到粒径为3.7~5μm、厚度为0.3μm的平板状氧化铝单晶颗粒,若以硫酸铝为原料,则得到片状氧化铝的团聚体。 特点:在熔盐法制备平板状α-Al2O3时可以通过晶种的加人量、熔盐用量以及煅烧的温度和时间等参数对粉体的形貌进行控制。该法的缺点是,有些熔盐具有毒性,其挥发物也可能腐蚀或污染炉体。另外,如何提高掺杂的均匀性也是熔盐法所面临的问题。

2、水热(醇热)法 水热法是指在密闭的压力环境下,以水作为溶剂,让物质在高温高压的容器(高压釜)中进行成核,生长结晶,以此生成所需产物的一类化学反应。到目前为止,用水热法已制备出了百余种晶体,包括硫化镉,祖母绿,氧化锌,氧化铝等多种用途广泛的高性能材料。 举例:水热结晶是平板状氧化铝早期的常用制备方法。Yasuo等将氧化铝用球磨机研磨成亚微级颗粒(粒径≤1.0μ m),并将其在碱液中进行水热结晶,制备出厚度小于0.1μm的氧化铝片晶。 特点:水热法的优点是粒子纯度高、分散性好且晶形好。其缺点是:反应周期长,反应过程需在封闭的系统中进行。另外,水热法有高温高压步骤,因此对生产设备的依赖性比较强。

3、 涂膜法 涂膜法是利用前驱体配制成溶胶,将溶胶涂覆到具有光滑表面的基体材料上,经干燥、剥离,即得片状粉体材料。为了使片状粉体的应用范围更广泛,还可以进行烧结。 举例:才田健二等利用pH为3~5的氧化铝溶胶,采用提拉法制膜,干燥后将膜剥离,于350℃烧结6h,然后在1000℃烧结2h,得到了粒径30μm、厚为1.2μm的片状氧化铝粉体。 特点:通过涂膜法得到的粉体若作为产品直接使用,具有一定的优越性。因为其杂质少,片的表面光滑,片的各种参数(如大小、厚度、化学组成等)在工艺上也易于控制,而且只需要简单的设备和步骤就可以做出来。但所得的粉体机械强度不高,粒度分布范围较宽,需要分级处理才能达到使用者的要求。

4、 机械法 机械法是利用机械力使按~定比例的粉末机械混合,在长时间运转过程中,粉末在研磨介质的反复冲撞下,经历反复挤压、冷焊及粉碎过程,成为弥散分布的超细粒子的方法。 举例:机械法也可以用来制备平板状氧化铝粉体。例如Asher Ne-sin申请的一项专利中采用研磨工艺,将焙烧氧化铝研磨,所得产物进行水力淘析,除去研磨产生的细小碎片后,得到的六角形片状氧化铝可以用作抛光粉。 特点:机械法操作简单、成本低,但制得的粉体纯度低。同时,由于机械力作用导致颗粒结构和物理化学性质的变化使晶体组织不易控制。

5、液相间接制备法 液相间接制备法是以可溶性铝盐或氢氧化铝为原料,在液相中沉淀或结晶、干燥得到氧化铝前驱体,再经高温煅烧完成α相转变的方法。该法可以克服水热法中需要高温高压的缺点。液相间接制备法中最主要的是溶胶一凝胶法。 举例:Richard F.Hill等以一水软铝石和氢氟酸为原料,通过溶胶一凝胶法在1100℃制备出直径大于25μm的片状α-Al2O3周振君等在此基础上,通过控制溶胶的pH值以及凝胶中AlF3的含量,在1100℃下保温180min制得了直径为2μm的板状Al2O3。 特点:和水热法类似,液相间接法也利用了液相合成出的粉体纯度高,分散性好的特点。

6、溶胶一凝胶和熔盐结合法 除以上方法外,一些学者还将其中的两种结合起来,如新田胜久等将溶胶一凝胶法和熔盐法结合起来从而克服了熔盐法中掺杂均匀性不高的缺点,在制备片状氧化铝方面取得了很好的结果。 举例:他将水溶性铝盐、金属碳酸盐、碱金属硫酸盐、钛盐和磷酸或磷酸盐制成含水解产物的悬浮体或凝胶,通过蒸发干燥该悬浮体或凝胶。并在900~1400℃下熔盐处理干燥产物得到一种固体,经水洗、过滤和干燥,最终制得平均粒径为5~60μm、厚度小于1μm、径厚比大于20的平板状氧化铝。 特点:与其它方法制得的平板状氧化铝比较,该法制得的粉体六角形貌完美、均匀,表面光滑,几乎无色,没有孪晶和团聚现象,容易在水中分散,并且容易被金属氧化物涂敷,可以很好地应用到珠光颜料中。


 
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